氨基葡萄糖盐酸盐的制备优化研究

论文编号:SW166  论文字数:11081,页数:24

摘要：采用正交试验优化从柠檬酸厂废渣中黑曲霉菌丝体制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺, ,优化后的制备工艺条件为 1% HCl,温度 90℃,时间 1 h, NaOH 5% HCl,温度 90℃,时间 1 h HCl 30%,50℃,1h. 70℃,1h. 80℃,2h。纯度 >99%。该优化条件能得到较高产率和纯度的盐酸氨基葡萄糖，梯度升温法可有效的提高氨基葡萄糖的产率. 通过梯度升温法 ,减少焦化 ,提高氨基葡萄糖的产率。红外光谱图在3300 cm-1，2950 cm-1，1600 cm-1，1060 cm-1， 910 cm-1， 1530 cm-1，1580 cm-1，1610 cm-1，1030 cm-1，1060 cm-1，760 cm-1，850 cm-1，882 cm-1附近有特征吸收峰。
关键词：    正交实验；氨基葡萄糖盐酸盐；红外光谱；梯度升温

Abstract：To optimize the preparation process of glucosamine hydrochloride. The best hydrolytic conditions of glucosamine hydrochloridewas chosen by orthogonal experimental design. The optimization conditionswere HCl 1%,90℃, and 2h. NaOH 5%,90℃, and 2h, HCl 30%,50℃,1h. 70℃,1h. 80℃,2h.The better yield and high purity were obtained under the conditions. The  way of elevating temperature can improve the production rate of GAH effectively.Through the way of elevating temperture,coking is reduced and the production rate of GAH is increased.Its infrared spectrum shows that the characteristic absorption peaks occured at 3300 cm-1，2950 cm-1，1600 cm-1，1060 cm-1， 910 cm-1， 1530 cm-1，1580 cm-1，1610 cm-1，1030 cm-1，1060 cm-1，760 cm-1，850 cm-1，882 cm-1.
Keywords：orthogonal design ;glucosamine hydrochloride；;Infrared spectrum ，ladder-elevating temperature

目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
2. 实验部分 4
 2.1 实验材料  4
 2.1.1 原料   4
 2.1.2 主要试剂   4
 2.1.3 主要仪器和器材   4
 2.2 实验 5
 2.2.1  制备工艺路线 5
 2.2.2实验步骤   5
3. 结果与讨论 8
 3.1各单因素分析及结果 8
 3.1.1浓酸反应温度与产量的关系 8
 3.1.2浓酸反应时间与产量的关系 9
 3.1.3浓盐酸的量与产量的关系 10
 3.1.4浓盐酸的浓度与产量的关系 10
 3.1.5脱色过程与产量的关系   11
 3.2正交实验及结果 12
 3.3正交实验最优结果条件 14
 3.4氨基葡萄糖盐酸盐的纯度测定  14
 3.5粗产物产率和重结晶率 15
 3.6氨基葡萄糖盐酸盐红外鉴定分析 15
 3.7成本计算 17
 3.8 GAH制备的影响因素讨论与分析 18
 3.8.1原料的预处理 18
 3.8.2稀酸水解 18
 3.8.3稀碱水解 19
 3.8.4浓酸水解 19
 3.8.5水解温度的影响   20
 3.8.6水解时间的影响 20
 3.8.7水解液的脱色处理 20
 3.8.8结晶及重结晶 20
4．总结与展望 21
 4.1 总结 21
 4.2  展望 21
致谢 22
参考文献 23