DMF回收工艺中镍锌复合催化的制备及应用性能研究

本文ID：127371

论文字数:14679

论文编号:HG341 论文字数:14679

摘要

本文针对工业上普遍存在的N, N-二甲基甲酰胺(DMF)分解产生甲酸，影响产品质量和回收率等生产难题，根据低浓度甲酸催化分解的原理，制备催化甲酸分解镍基复合催化剂，并对其应用性能进行研究。

论文采用沉淀法，以Ni(NO3)2·6H2O为主盐，掺杂第二活性组分金属Zn(NO3)2·6H2O，以体积比4:1的乙醇-水溶液为溶剂，以草酸作为沉淀剂，并通过辅助剂柠檬酸进行改性，在适宜温度下沉淀、过滤、干燥、焙烧后制备镍锌复合催化剂。通过改变制备条件，发现在镍锌摩尔比1：1.5复合，柠檬酸添加量20%（质量比），60℃反加沉淀，60℃老化4 h，500℃氮气氛围中焙烧4h时，制得有较高催化活性的镍锌复合催化剂。对催化剂进行催化分解实验，在催化剂用量为17.5g·L-1时，对含甲酸4%（质量）的甲酸-DMF溶液的催化分解率为92.70%。

制备的镍基复合催化剂紧贴实际工艺，具有对甲酸催化分解活性高、对环境污染轻微、工艺简单，原料价格便宜，应用效果良好等特点。

关键词甲酸镍基复合催化剂催化分解

1 绪论1

1.1 DMF物化性质1

1.2 DMF应用2

1.2.1 气体选择性溶剂2

1.2.2 纺丝溶剂2

1.2.3 树脂溶剂2

1.2.4 用于皮革方面3

1.2.5 聚氨酯涂料系列溶剂3

1.2.6 尼龙涂料系列溶剂选择性萃取剂3

1.2.7 用作颜料的溶剂3

1.2.8 尼龙涂料系列溶剂3

1.2.9 结晶和提纯3

1.2.10 用于染料方面3

1.2.11 用于农药方面4

1.2.12 用于医药方面4

1.3 DMF的废水来源4

1.4 DMF的毒性及回收必要性4

1.5 DMF废水处理方法4

1.5.1 物化法5

1.5.2 生化法5

1.5.3 超临界水氧化法6

1.5.4 化学法6

1.6 DMF回收工艺6

1.7 含甲酸有机废水处理方法7

1.8 镍基催化剂常见制备方法8

1.8.1 溶胶－凝胶法8

1.8.2 电化学法8

1.8.3 沉淀法8

1.9 常用催化剂成型研究方法9

1.9.1 油中成型9

1.9.2 挤出成型9

1.9.3 压片成型9

1.9.4 转动成型9

1.10 题研究意义及内容9

1.10.1 课题的研究意义10

1.10.2 主要研究内容10

2 实验内容11

2.1 实验药品11

2.2 实验仪器与装置11

2.2.1 实验主要仪器11

2.3 镍锌复合催化剂制备方法与步骤13

2.4 镍锌复合催化剂成型方案的研究15

2.4.1 催化剂成型的实验方案15

2.4.2 催化剂成型的制备流程及步骤15

2.5 原液的配制16

2.6 甲酸浓度分析方法16

2.6.1 配制碱标准溶液16

2.6.2 酸碱滴定测定甲酸溶液酸度17

3 实验结果及分析18

3.1 催化剂不同制备条件考察18

3.1.1 第二活性组分的筛选18

3.1.2 复合催化剂镍锌配比18

3.1.3 辅助剂添加量19

3.1.4 焙烧条件的影响20

3.2 镍锌催化剂的表征22

3.3 镍锌复合催化剂原粉对甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能23

3.3.1 反应时间23

3.3.2 催化剂用量24

3.4 成型后催化剂对甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能25

3.4.1 不同质量分数水溶性淀粉对活性的影响25

3.4.2 15%水溶性淀粉，不同质量分数PEG20000对活性的影响25

3.5 成型催化剂加入量对活性的影响26

结论29

致谢30

参考文献31