DMF回收工艺中钯碳催化剂的应用性能研究 (2)

本文ID：127373

论文字数:17309

论文编号:HG343 论文字数:17309

摘要

二甲基甲酰胺(DMF) 作为一种优良的工业溶剂和有机合成材料，其应用范围非常广泛。但DMF废水有毒性，难生物降解，必须回收利用，现有DMF回收工艺中甲酸分解对DMF的回收率影响较大，增加了能耗，因此促进DMF回收过程中甲酸的分解，降低酸浓度，提高DMF回收率是亟待解决的问题。此外，国内成熟的DMF回收工艺为精馏法，这种流程虽然DMF的回收率较高，但流程长，投资大，能耗高。因此研究一种催化剂催化甲酸使其在脱酸塔内分解，可大大降低能耗，提高DMF回收率。

本文研究了钯碳催化剂的对甲酸分解的影响。结果表明，粉末状的钯碳催化剂对甲酸分解有明显的催化效果，催化剂用量为0.8%（wt）时，沸腾回流2h，分解率为99.43%。重点考察了该粉末催化剂在不同催化剂用量、反应时间、反应温度以及重复使用后的催化效果，结果表明该催化剂的催化效果好，可重复用。

为了将钯碳催化剂应用到工业上，本文还研究了钯碳催化剂的成型。粘合剂PVA加入量为50%时，所成型的催化剂活性最高。成型催化剂加入量为1.5%时，沸腾回流2h，甲酸分解率为99.70%。通过进一步的研究可将其应用到DMF回收工艺实际生产中，具有重要的实际指导意义。

关键词：DMF 钯碳催化剂甲酸分解成型

第1章引言1

1.1 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的物化性质1

1.1.1 物理性质归纳总结如下表所示：1

1.1.2 化学性质:1

1.2 DMF生产方法2

1.2.1 二甲胺-甲酸甲酯法2

1.2.2 CO一步法3

1.2.3 三氯乙醛和二甲胺合成法3

1.2.4 氢氰酸-甲醇法4

1.2.5 氨化-羰化法4

1.3 DMF的应用4

1.3.1 气体选择性溶剂5

1.3.2 树脂溶剂5

1.3.3 纺丝溶剂5

1.3.4 用于皮革方面5

1.3.5 聚氨酯涂料系列溶剂5

1.3.6 尼龙涂料系列溶剂5

1.3.7 用作颜料的溶剂6

1.3.8 选择性萃取剂6

1.3.9 结晶和提纯6

1.3.10 反应介质6

1.3.11 用于染料方面7

1.3.12 用于农药方面7

1.3.13 用于医药方面7

1.4 DMF废水来源及危害7

1.5 DMF废水处理方法与现状8

1.5.1 物化法8

1.5.2 生化法8

1.5.3 超临界水氧化法9

1.5.4 化学法9

1.6 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的回收方法10

1.7 含甲酸有机废水处理方法10

1.8 甲酸分解催化剂的发展11

1.9 课题研究目的、意义及内容12

1.9.1 课题的研究意义12

1.9.2 课题的研究方案12

1.9.3 主要研究内容12

第2章实验内容13

2.1实验药品13

2.2 实验仪器及装置13

2.3 原液的配制15

2.4 实验步骤及分析方法15

2.4.1 实验步骤15

2.4.2 分析方法15

2.5 钯碳催化剂17

2.5.1性状17

2.5.2 钯碳催化剂的表征17

2.6 钯碳催化剂的成型19

2.6.1 钯碳催化剂成型流程19

2.6.2 粘合剂的筛选19

第3 章实验结果及讨论21

3.1催化条件的选择21

3.1.1空白实验21

3.1.2 催化剂加入量对甲酸分解反应的影响21

3.1.3 钯碳加氢催化剂不同反应时间对甲酸分解反应的影响22

3.1.4 钯碳加氢催化剂不同反应温度对甲酸分解反应的影响23

3.1.5 钯碳催化剂不同搅拌速度对甲酸分解反应的影响24

3.2 催化剂重复利用性能26

3.2.1钯碳加氢催化剂重复利用性能26

3.3 钯碳催化剂的成型研究28

3.3.1 粘合剂PVA加入量对甲酸分解的影响28

3.3.2 成型的催化剂加入量对甲酸分解的影响29

3.3.2 成型的催化剂表征30

结论32

致谢33

参考文献34