DMF回收工艺中钯碳催化剂的应用性能研究

本文ID：127375

论文字数:17577

论文编号:HG345 论文字数:17577

摘要

二甲基甲酰胺(DMF) 作为一种优良的工业溶剂和有机合成材料，其应用范围非常广泛。但DMF废水有毒性，难生物降解，必须回收利用，现有DMF回收工艺中甲酸分解对DMF的回收率影响较大，增加了能耗，因此促进DMF回收过程中甲酸的分解，降低酸浓度，提高DMF回收率是亟待解决的问题。此外，国内成熟的DMF回收工艺为精馏法，这种流程虽然DMF的回收率较高，但流程长，投资大，能耗高。因此研究一种催化剂催化甲酸使其在脱酸塔内分解，可大大降低能耗，提高DMF回收率。

本文研究了钯碳催化剂的对甲酸分解的影响。结果表明，粉末状的钯碳催化剂对甲酸分解有明显的催化效果，催化剂用量为0.8%（wt）时，沸腾回流2h，分解率为99.43%。重点考察了该粉末催化剂在不同催化剂用量、反应时间、反应温度以及重复使用后的催化效果，结果表明该催化剂的催化效果好，可重复用。

为了将钯碳催化剂应用到工业上，本文还研究了钯碳催化剂的成型。粘合剂PVA加入量为50%时，所成型的催化剂活性最高。成型催化剂加入量为1.5%时，沸腾回流2h，甲酸分解率为99.70%。通过进一步的研究可将其应用到DMF回收工艺实际生产中，具有重要的实际指导意义。

关键词：DMF 钯碳催化剂甲酸分解成型

第1章引言1

1.1 DMF的物化性质1

1.2 DMF的应用2

1.2.1 气体选择性溶剂2

1.2.2 树脂溶剂2

1.2.3 纺丝溶剂2

1.2.4 用于皮革方面2

1.2.5 聚氨酯涂料系列溶剂3

1.2.6 尼龙涂料系列溶剂3

1.2.7 用作颜料的溶剂3

1.2.8 选择性萃取剂3

1.2.9 结晶和提纯3

1.2.10 反应介质3

1.2.11 用于染料方面4

1.2.12 用于农药方面4

1.2.13 用于医药方面4

1.3 DMF的废水来源4

1.4 DMF的毒性及回收必要性5

1.5 DMF废水处理方法及回收工艺5

1.6 DMF废水处理方法与现状7

1.6.1 物化法7

1.6.2 生化法8

1.6.3 超临界水氧化法8

1.6.4 化学法9

1.7 含甲酸有机废水处理方法9

1.8 甲酸分解催化剂的发展10

1.9 常用催化剂成型研究方法11

1.9.1 压片成型11

1.9.2 挤出成型11

1.9.3 转动成型11

1.9.4 油中成型11

1.9.5 喷雾成型12

1.10 课题研究目的、意义及内容12

1.10.1 课题的研究意义12

1.10.2 课题的研究方案12

1.10.3 主要研究内容13

第2章实验部分14

2.1实验药品14

2.2 实验仪器及装置14

2.3 原液的配置16

2.4 甲酸浓度的分析方法16

2.4.1 标准碱液的配制16

2.4.2 酸碱滴定测定甲酸溶液酸度17

2.5 不同操作条件对甲酸分解反应的验证方法与步骤18

2.6 钯碳催化剂18

2.6.1 钯碳粉末18

性状：黑色粉末18

2.6.2 钯碳催化剂的表征19

钯碳催化剂为负载型催化剂。X射线衍射图谱如下所示：19

由图可知，钯碳催化剂中大部分为活性炭，有少量的金属钯。19

钯碳催化剂为负载型催化剂。透射电镜如下图所示：19

2.7 钯碳催化剂的成型19

2.7.1 钯碳催化剂成型流程19

2.7.2 粘合剂的筛选20

第3 章实验结果及讨论22

3.1催化条件的选择22

3.1.1空白实验22

不加入催化剂的情况下，考察对甲酸分解的影响，实验结果见表3-1：22

3.1.2 催化剂加入量对甲酸分解反应的影响22

3.1.3 钯碳加氢催化剂不同反应时间对甲酸分解反应的影响23

3.1.4 钯碳加氢催化剂不同反应温度对甲酸分解反应的影响23

3.1.5 钯碳催化剂不同搅拌速度对甲酸分解反应的影响24

3.2 催化剂重复利用性能25

3.2.1钯碳加氢催化剂重复利用性能25

3.2.2钯碳加氢催化剂的表征26

3.3 钯碳催化剂的成型研究27

3.3.1 粘合剂PVA加入量对甲酸分解的影响27

3.3.2 成型的催化剂加入量对甲酸分解的影响27

3.3.2 成型的催化剂表征28

致谢31

参考文献32