新型聚硫橡胶单体的合成与表征

论文编号:HG225  论文字数:14094,页数:30

摘 要
 本文所说的新型聚硫橡胶系指以液态聚硫橡胶为主剂的固化物。液态聚硫橡胶是一种重要的特种合成橡胶品种。据不完全统计, 全世界液态聚硫橡胶的年生产能力约3.7 万吨。液态聚硫橡胶的生产厂家并不多，主要是集中在美国、德国日本和我国的锦西化工研究可以生产。
 目前的聚硫橡胶多是以二氯乙基缩甲醛为单体合成的，本文主要开发新的液体聚硫橡胶单体——二氯二甘醇（或三甘醇），用于代替传统的二氯乙基缩甲醛单体，用以合成新型耐候性好的液态聚硫橡胶。
实验重点对氯化三甘醇的工艺条件进行了考察，分析了催化剂、反应时间、反应温度、蒸馏条件和反应装置等因素对其的影响。初步得出的工艺条件为: 200ml 三甘醇和A、B 催化剂，在高压反应釜中，控制反应温度130℃、0.7MPa 的压力，缓慢通入氯化氢气体反应8h，粗产品在精馏塔中减压分离，循环残液五次，最终得到产品收率为84.27%。
 本论文研究的工艺，具有工艺简单，原料成本低，合成工艺清洁环保，产品收率高等优点。
关键词：聚硫橡胶，氯化二甘醇（三甘醇），合成，表征

Synthesis And Token Of The New Polysulfide Rubber MonomerAbstract
 In this paper, a new type of polysulfide rubber main means Thiokol liquid. Liquidpolysulfide rubber is an important special type of synthetic rubber. According to incompletestatistics, the world's liquid Thiokol's annual production capacity of about 37,000 tons. Liquidpolysulfide rubber producers are not many, mainly concentrated in the USA, Germany andJapan and Jinxi Chemical Industry Research Institute can produce in our country.
 Currently, Thiokol is more use dichloro-ethyl-Formaldehyde for monomer to synthesize,this paper, main purpose is to develop a new liquid polysulfide rubber monomerdichloro-diethylene glycol (or triethylene glycol)，for an alternative to conventional Liquidpolysulfide rubber monomer for synthesis of new Weatherability good liquid Thiokol.
 This experiment focused on the process conditions of Triglycol dichloride, analyze theimpact of factors such as the catalyst, reaction time, reaction temperature，reaction distillationunit and so on.The result shows that, the optimal condition are follows: 200ml Triethyleneglycol and catalyst used 6gA，1gB, in the high-pressure reactor, the control of reactiontemperature 130℃, 0.7MPa pressure，slow access to hydrogen chloride gas reaction 8h,coarse products decompression separation in the distillation tower，recycling use residual liquidthree times，and finally the yield of produce is over 84%.
 The technology studied in this paper, the material was easy to get and low cost, with asimple process, synthesis of environmentally friendly and the yield is high.
Key words: polysulfide rubber；Diglycol(Triglycol) dichloride；synthsis；characteristic

目 录
摘要I
目录III
1   绪论1
1.1   国外研究现状和发展趋势 1
1.2   国内研究状况和发展趋势2
1.3   本次课题研究的内容3
2   实验部分.3
2.1   二氯二甘醇的合成3
2.1.1   概况  3
2.1.2   合成原理  6
2.1.3   物料性质及实验装置  6
2.1.4   实验操作  9
2.2   二氯三甘醇的合成 . 9
2.2.1   概况  9
2.2.2   合成原理  10
2.2.3   物料性质及实验装置.10
2.2.4   实验操作  11
3   结果与讨论 . 12
3.1   二氯二甘醇的结果与讨论 . 12
3.1.1   二氯二甘醇的表征 .12
3.1.2   反应温度的控制 .14
3.1.3   催化剂量的选择  14
3.2   二氯三甘醇的结果与讨论 15
3.2.1   二氯三甘醇的表征 .15
3.2.2   不同温度下产物随时间的变化 .17
3.2.3   催化剂对反应收率的影响 .19
3.2.4   循环次数对收率的影响 .20
3.3   结论 21
4   展望 22
参考文献 .23
致 谢 .25