丙烯齐聚催化剂前体的合成

论文编号:CL065  论文字数:10755,页数:25

摘要：本文采用Reimer-Tiemann法，以邻甲酚为原料，三丁胺为相转移催化剂, 合成2-羟基-3-甲基苯甲醛。通过水蒸气蒸馏得到粗产品，薄层色谱确定最佳的展开剂配比，柱分离得到纯产物。采用2，4-二硝基苯肼、亚硫酸氢钠溶液定性分析，初步确定产物的特征官能团。并用红外光谱和核磁共振谱分析产物结构。

关键词：邻甲酚；Riemer-Tiemann法；2-羟基-3-甲基苯甲醛。

Abstract: 2-Hydroxy-3-methylbenzaldehyde was synthesized with O-Cresol as the stuff, tributyl amine as the phase-transfer catalyst in Reimer-Tiemann reaction. The initial product was obtained from the steam distillation. The suitable proportion of up spread reagent has been determined through Thin-Layer Chromatography and pure product was obtained from the Column chromatography separation. Then, the characteristic function group of the product was confirmed preliminarily by qualitative analysis with 2, 4-dinitrophenylhydrazine and hydrogen sulfite sodium. The structure of product was analyzed through IR and 1H-NMR.
Keywords: O-Cresol; Reimer-Tiemann method; 2-Hydroxy-3-methylbenzaldehyde.

目  录

中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1．绪论 1
   1.1 课题研究的意义 1
   1.2后过渡金属催化剂的一些进展 2
       1.2.1后过渡金属催化剂在烯烃聚合反应中的一些进展 2
       1.2.2 α-二亚胺镍、钯配合物烯烃聚合催化剂 3
       1.2.3 2,6-二亚胺基毗咙铁、钴配合物烯烃聚合催化剂 3
       1.2.4  中性水杨醛亚胺镍麟烯烃聚合催化剂 4
    1.3丙烯齐聚新型催化剂 5
    1.4水杨醛的合成方法 6
       1.4.1  Reimer - Tiemann法 6
       1.4.2 以水杨酸为原料的电化学法 6
 1.4.3以水杨醇为原料的合成法 7
     1.5水杨醛合成的研究进展 7
       1.5.1 水杨醛的研究合成的研究现状 7
       1.5.2  Reimer - Tieman法研究进展 7
2．实验部分 9
   2.1 原料和仪器 9
       2.1.1 原料和试剂 9
       2.1.2 试验设备 9
   2.2 实验步骤 9
       2.2.1 甲酰化产物的合成 9
       2.2.2 甲酰化反应物的检测 11
      2.2.3 甲酰化反应物的分离 11
  2.2.4 样品的红外和核磁检测 12
3．结果与讨论 13
   3.1催化剂对产率的影响 13
      3.1.1相转移催化下的Reamer-Tiemann机理 13
　　　3.1.1与经典Reimer-Tiemann方法的区别 14
    3.2  定性检测醛基 14
      3.2.1  2，4－二硝基苯肼溶液 14
      3.2.2亚硫酸氢钠溶液 15
 3.2.3薄层色谱法 15
   3.3 样品的分离 16
 　 3.3.1 样品的粗分离 16
      3.3.2洗脱剂配比的选择 16
 3.3.3过柱分离时存在的问题 17
 3.4红外图谱和1H-NMR谱分析 17
 3.4.1红外图谱 18
      3.4.2 1H-NMR谱 18
总结与展望 19
致谢 20
参考文献 21