复方制剂中钩藤生物碱的含量检测研究-开题报告

一、文献综述

钩藤为钩藤属茜草科植物Ｕｎｃａｒｉａ　ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌａ大叶钩藤(U.macrophyllaWal.l )、华钩藤[U. sinensis(Oliv. )Havi.l ]、毛钩藤(U. hirsutaHavi.l )、无柄果钩藤(U. sessilifructusRoxb. )。钩藤属植物品种较多，为多源中药材，全世界约70 种，我国有14 种，在广西、广东、云南、四川、贵州、湖北、湖南、海南、西藏等地均有分布。钩藤的带钩茎枝入药，性凉、味苦甘，具有清泄肝火、平肝息风、定惊的功效，现代医学研究证明钩藤对治疗头痛头晕、感冒夹惊、惊痫抽搐、妊娠子痫以及高血压、高血脂等心脑血管疾病有显著疗效。现已经从钩藤中已分离出３０多种化合物，主要有钩藤碱(Rhynchophylline)、异钩藤碱(Isorhynchophylline)、 去 氢 钩 藤 碱(Corynoxeine)(异名柯诺辛因碱)、异去氢钩藤碱(Isocorynoxeine)(异名异柯诺辛因碱)。其中钩藤碱与异钩藤碱、去氢钩藤碱与异去氢钩藤碱分别为同分立体异构体。这些生物碱均为吲哚型生物碱。钩藤是许多用于心血管和中枢神经系统疾病的中药复方制剂的主要成分。钩藤碱（ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ）是钩藤的主要生物碱之一，主要作用于心血管系统和中枢神经系统，具有降低血压、扩张血管、减慢心率和抑制心肌收缩力等效应。检测钩藤碱含量可作为衡量含钩藤中药复方制剂的质量标准之一。近年来国内外已有不少有关含钩藤中药复方制剂中医临床上多配伍应用,天麻钩藤颗粒、复方钩藤片、脉君安片等均为市场上销售良好的钩藤配伍制剂,它们的质量标准中均无钩藤定量分析项目。关于HPLC法测定复方制剂中钩藤生物碱含量测定法的报道较少，多涉及测定钩藤碱或异钩藤碱的单一成分。为全面有效控制药品的内在质量,有必要对钩藤总碱及4种生物碱成分进行含量测定。虽然关于同时测定钩藤碱和异钩藤碱含量的方法已见多篇报道，但是对于钩藤碱和异钩藤碱与钩藤中的其他成分，特别是去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的分离却未见报道。

综合国内外相关文献进行综合分析测定钩藤总生物碱提取物中钩藤总生物碱采用紫外分光光度法测定了钩藤总生物碱提取物中的钩藤总生物碱含量，四种钩藤生物碱用高效液相色谱、薄层色谱等方法。中药复方制剂中钩藤碱的含量检测方法研究虽然取得了一定的成果，但随着科技发展和对药品质量控制要求的。

二、论文提纲

1 钩藤总碱的紫外检测。

1.1 钩藤总碱分光光度法测定钩藤总生物碱提取物中钩藤总生物碱含量。①仪器

与试药：紫外分光光度计；钩藤碱对照品：纯度＞99%。对照品溶液的配制：精密称取对照品适量，加2%盐酸溶液制成含钩藤碱100 μg/mL的溶液，100ml作为对照品溶液。②标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 分别置于 50 mL 量瓶中，用2%盐酸溶液稀释至刻度。以相应的溶剂为空白，根据分光光度法(《中国药典》 2010 年版一部附录 VC)试验，在 250 nm 波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。③供试品溶液的制备与测定：取本品25 mg，置于50 mL量瓶中，加2%盐酸溶解并稀释至刻度。精密吸取 2 mL，供试品吸收度，由标准曲线计算含量。

2 钩藤四种生物碱含量的测定

2.1 岛津２０－ＡＴ双泵高效液相色谱仪。流动相A:10mM磷酸盐缓冲液   PH6.6  B：甲醇：乙腈（1；1） 梯度洗脱 1-15min  A:B   55:45     15min -结束   A:B    30:70   波长245nm  流速 1.0ml/min  柱温30℃  进样量10ul。可以用HPLC一次性检测四种钩藤生物碱。

3 药复方制剂中钩藤碱含量测定的不同方法进行综述，为其进一步简化检测手

段、提高灵敏度和开发利用提供参考。

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