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茵陈及其制剂中主要成分的含量测定方法概述
茵陈及其制剂中主要成分的含量测定方法概述
一、茵陈的简介
茵陈是一种菊科植物。茵陈蒿经冬不死,春则因陈根而生,故名因陈或茵陈。至夏其苗则变为蒿,故亦称茵陈蒿。《本草拾遗》云:“虽蒿类,苗强,经冬不死,更因旧功而生,故因陈,后加蒿字也。”嫩苗可作菜蔬,洪舜俞《老圃赋》云:“酣槽紫姜之掌,沐醯茵陈之丝。”李时珍云:“今淮扬人二月二日犹采野茵陈苗和粉作茵陈饼食之”。中国民间现尚有以米粉作茵陈糕、团的习惯。茵陈作菜,要采嫩苗,老的药用是茵陈蒿。故有“二月茵陈,五月蒿”的说法。
植物形态多年生草本或半灌木状。茎直立,高0.5~1m,基部木质化,表面黄棕色,具纵条纹,多分枝,幼时全体有褐色丝状毛,成长后近无毛。叶1~3回羽头深裂,下部裂片较宽短,常被短绢毛,中部叶裂片细长如发,宽约1mm,上部叶羽头分裂,3裂或不裂,近无毛。头状花序小而多,密集成复总状,总苞片3~4层,无毛,外层卵形,内层椭圆形,中央绿色,边缘膜质,花黄色,管状,外层花3~5,雌性,能育,内层花两性5~7,不育。瘦果长圆形,长约0.8mm,无毛。花期9~10月,果期10~12月。生于山坡、路边。全国各地均有分布。主产于陕西、河北、山西等省。商品通称茵陈,陕西产者称西茵陈,质量佳。除供应本省外,并运销南方诸省。其他种省、区产者,多自产自销。
二、有关含量测定方法介绍
可采用样品的收集、仪器、试剂和药品、茵陈药材中绿原酸、咖啡酸和对羚基苯乙酮含量测定
绿原酸照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 0.05% 磷酸溶液( 10 ∶ 90 )为流动相;检测波长为 327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000 。对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加 50% 甲醇制成每 1ml 含 40µg 的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品 0.3g ,精密称定,置 50mL 棕色量瓶中,加 50 %甲醇适量,超声处理使溶解,放冷,加 50 %甲醇至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液 3ml ,置 10ml 棕色量瓶中,加 50% 甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 ~ 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
三、《中国药典》关于茵陈的质量标准”
茵陈为民间常用中草药,用来治疗黄疽尿少、湿疮搔痒、传染性黄疽型肝炎。由于中药材受地域、气候、采收季节与贮藏条件等方面的因素影响较大,因此为完善茵陈药材质量标准,对其进行含量测定。《中国药典》版一部中只有性状鉴别,文献中多为茵陈的性状、显微鉴别及薄层色谱鉴别一等,含量仅见有法测定茵陈中绿原酸和咖啡酸含量的报道,这些仅为个别指标成分的定性或定量分析,不能够全面、真实反映茵陈药材的真伪和内在质量。本品按干燥品计算,含绿原酸( C 16 H 18 O 9 )不得少于 1.0% 。对羟基苯乙酮照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 0.05% 磷酸 S 1 2 3 45 6溶液( 15 ∶ 80 )为流动相;检测波长为 275nm 。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于 10000 。对照品溶液的制备精密称取对羟基苯乙酮对照品适量,加 50% 甲醇制成每 1ml 含 10µg 的溶液,即得。供试品溶液的制备取绿原酸含量测定项下离心后的上清液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 ~ 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含对羟基苯乙酮( C 8 H 8 O 2 )不得少于 0.10% 。茵陈为民间常用中草药,用来治疗黄疽尿少、湿疮搔痒、传染性黄疽型肝炎。由于中药材受地域、气候、采收季节与贮藏条件等方面的因素影响较大,因此为完善茵陈药材质量标准,对其进行含量测定。《中国药典》版一部中只有性状鉴别,文献中多为茵陈的性状、显微鉴别及薄层色谱鉴别一等,含量仅见有法测定茵陈中绿原酸和咖啡酸含量的报道,这些仅为个别指标成分的定性或定量分析,不能够全面、真实反映茵陈药材的真伪和内在质量。可采用样品的收集、仪器、试剂和药品、茵陈药材中绿原酸、咖啡酸和对羚基苯乙酮含量测定
四、茵陈及其制剂中成分含量测定的实例
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注人液相色谱仪,测定,即得,本品按干燥品计算,含滨蒿内酯(C11H10O4)不得少于0.20%。
对绿原酸、咖啡酸和对轻基苯乙酮成分在进行紫外扫描,从紫外扫描图上可以看出,绿原酸、咖啡酸的最大吸收波长为,对轻基苯乙酮为,为了提高单个元件同时检测的灵敏度和准确度,选择各自的最大吸收波长作为检测波长,同时检测两个波长是 进行,允许同时测量组分,以全面评估草药的质量状态。 蘑菇成分的预处理。
取供试品溶液,于室温下放置,分别在0、2、4、8、16、24h进样,结果表明,绿原酸、咖啡酸、对轻基苯乙酮在24h内稳定,各成分峰面积RSD分别为0.2%,1.3%,1.9%样品测定.应采取仪器测量的方式,最主要的方法为文明性测试,对不同药物中的茵陈含量予以有效测定。
紫外分光光度法:张林丽等人采用紫外分光光度法,在340 nm波长处测定茵陈药材中总香豆素的含量。结果滨蒿内酯在1.616~17.776 ugmL'范围内浓度与吸光度线性关系良好,精密度RSD为0.33%,稳定性RSD为1.02%,重复性RSD为1.81%, 平均回收率为99.76%、RSD为1.42%。该方法准确、快速、重复性好,可用于茵陈药材中总香豆素含量的测定。
五、总结
据文献报道,活性成分绿原酸在化学上不稳定,对光敏感。这些差异可能由原因,生产环境,收获期和储存方法等不同原因引起,为合理收集和储存药物提供了依据。本实验考察了高效液相色谱法测定;不同提取溶剂;不同提取时间等.
参考文献
[1]高效液相色谱法测定不同产地茵陈中绿原酸的含量[J].赵祥军,马艳芹,黄正明.解放军药学学报.2007(06)
[2]茵陈药材中绿原酸的含量测定[J].刘影,于治国,袁璐,王行文.西北药学杂志.2006(05)
[3]茵陈挥发油GC-MS指纹图谱分析[J].郭方遒,梁逸曾,黄兰芳,徐承建.高等学校化学学报.2005(11)
[4]茵陈及射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的含量测定[J].邓湘昱,孙国祥,刘霄.中国药业.2005(04)
[5]茵陈的药理作用及临床应用进展[J].谢田,牛孝亮,刘占滨.黑龙江中医药.2004(04)
[6]茵陈化学成分和药理作用研究进展[J].谢韬,梁敬钰,刘净.海峡药学.2004(01)
[7]茵陈提取液对实验性动物肝损伤的作用[J].谢松强,纪忠岐.医药论坛杂志.2003(24)
[8]茵陈的药理研究和临床应用近况[J].张林丽.广西医学.2003(11)
[9]茵陈中多糖的含量测定[J].刘晓河,梁惠花,谭晓红.中草药.2003(06)
[10]茵陈挥发油的超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较[J].张永明,陶玲,黄际薇.分析测试学报.2003(02)
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