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山楂中黄体酮类化合物的测定方法概述(四)
山楂中黄体酮类化合物的测定方法概述
三、山楂中黄体酮类化合物的测定方法
3.1高效能液相层析法
高效毛细管电泳法高效毛细管电泳(High-peformance Capillary Electrophoresis,HPCE) 是近几年发展起来的一项新的分离技术,分离速度快,使用方便,它的分离原理是:离子域和电离子在高压电场的作用下,通过毛细管,按组分不同的淌度和分配系数进行分离和分析。HPCE 的特点在于柱效高(塔板数10*-10%/m)、分离速度快(几十秒到几十分钟)、溶剂和试样用量少(一般为nL 级) 因此在功能成分研究方面应用较多。在黄体酮类化合物的分析中,常用的是毛细管区带电泳
(Capillary zone electrophoresis,CZE) 和胶束电动毛细管色谱(Micella
electrokinetic,MECC)。孙亚捷等[78综述了近10 年来高效毛细管电泳在黄体酮类化合物分析中的应用,对于两种模式下的黄体酮分离和分析情况进行了研究,得出其分离时间短、样品需要量少、使用的缓冲液不会造成废液污染、更无需价格昂贵的色谱柱的优点,而且高效毛细管电泳可以同时测定多种黄体酮类成(79-80,可以预见HPCE 必将极大方便天然产物的分离工作,使天然产物的分离技术得到更大的发展。3.高效液相色谱法色谱方法出现较早,在天然产物中的应用也较早,因此已经成为天然产物分析的一种很重要的方法,其中高效液相色谱(High Performance LiquidChromatography,HPLC) 又叫做高压或高速液相色谱、高分离度液相色谱或近代柱色谱,是在液相色谱法的基础上发展而来,在分离的过程中对柱体施加一定的压力,使得样品能够更快的通过,因此分离的速度比经典的液相色谱要快,分离效果也好,灵敏度在ul 数量级,适用于大部分的有机化合物。其在黄体酮类化合物的测定和分离中应用也较多。王光忠等[81]建立了高效液相色谱法测定山楂总黄体酮提取物中芦丁和金丝桃苷的含量的方法,结果表明芦丁和金丝桃苷在各自范围内有着良好的线性关系,回收率均在99%以上。
3.2紫外线光谱法
紫外分光光度法紫外分光光度法是目前测量山楂黄体酮含量应用最广的方法,其操作简单,前处理方便,仪器也较为便宜,费用低。其原理是因为黄体酮类化合物的C6-CZ-C6结构,可看成由苯甲酰和肉桂酰组成,其中肉桂酰基团使黄体酮化合物在320nm-38Onm有吸收峰,苯甲酰基团使黄体酮化合物在240nm-280nm有吸收峰。目前紫外分光光度法一般用加入显色剂的方法进行黄体酮类化合物的检测,常用的方法有两种:一种方法是利用AlCl;作为显色剂,在413 nm测定吸光度;另外一种方法是利用"NaNO2-Al (NO;)z-NaOH”体系进行显色处理,在510nm测定吸光度。其中NaNO2-Al (NO;)3-NaOH法是中国药典中指定的测定黄体酮的方法,其显色原理是溶液中的A与黄体酮上的两个羟基形成络合物,从而显色。此种方法的缺点是其他含有此类双羟基基团的物质也可以显色,因此一般测量结果要高于实际含量。
四、山楂中黄体酮类化合物的测定实例
以山楂作为试验材料,研究了山楂中黄体酮类化合物的提取方法,
将黄体酮提取物用硅胶柱纯化后,鉴定了其主要成分。
1.确定了山楂中黄体酮类化合物的提取工艺
本试验利用微波提取法、超临界提取法和快速溶剂萃取法,对山楂中的黄体酮进行了提取,并优化了提取工艺,以总黄体酮提取率为依据,对不同方法进行了单因素试验,并在此基础上进行了正交试验设计,得出了三种方法的最优提取条件。微波提取法: 料液比1: 30,乙醇浓度70%,提取时间1.5 min,微波功率320 W,此条件下黄体酮提取率为3.64%。超临界提取法: 提取温度45C,提取压强25 MPa,夹带剂用量为每10 g 原料加入20 ml 浓度为70%的乙醇,提取时间90 min,可得山楂黄体酮3.80%。快速溶剂萃取法: 提取温度80C,提取时间5 min,循环次数3 次,乙醇浓度50%,山楂黄体酮提取率为4.99%。通过比较筛选出了提取山楂中黄体酮的最佳方法为快速溶剂萃取法,该提取方法提取率高,条件温和,自动化程度高。
2.黄体酮提取物的纯化
将山楂提取物用水分散后,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,并利用硅胶柱分离乙酸乙酯萃取物。
3.山楂提取物的成分分析
将纯化产物进行GC_MS 和LC-MS 检测。GC-MS 检测出20 种化合物,其中11种化合物首次在山楂中发现; LC-MS 方法1检测出43 种化合物,其中24
种首次在山楂中发现。在新发现的化合物中有4 种同时被GC-MS 检测出;利用LC-MS方法2,对其中有代表性的样品Fr.1和Fr.15 进行分析,共检测86种
物质,鉴定出12种黄体酮成分,其中5 种首次在山楂中发现,分别为毛蕊花苷、新圣草苷、万寿菊素~葡萄糖醛酸苷、新枸橘苷、印度黄檀苷。
参考文献
[1]李时珍.本草纲目[M].北京:人民卫生出版社,校点本第三册,1978, 1773
[2]苏敬.新修本草【M].安徽:安徽科学技术出版社,辑复本,1981, 357
[3]高光跃,冯毓秀,秦秀芹,等.山碴类果实的化学成分分析及其质量评价[J].
药学学报,2013, 30 (2) : 138.
[4]高光跃,秦香芹,李鸣,等山碴属主要植物叶子生药学研究〔J」天然产物
研究与开发,2012, 6 (4) : 27
[5]黄燮才中药山碴原植物的研究[J]广西植物,2011, 9 (4) : 303
[6]高光跃,冯毓秀中药山碴的本草考证[J]中国中药杂志,2013, 19 (5) : 20
[7]高光跃,秦香芹,李鸣,等山碴属主要植物叶子生药学研究川天然产物
研究与开发,2014, 6(4) : 27
[8]张培成,徐绥绪,郭虹.山碴果化学成分的研究〔J].沈工学院学报,2012,
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